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      电热消解&微波消解-ICP-OES法测定镨钕氧化物中13种稀土杂质

      更新时间:2025-10-16       点击次数:171
      电热消解&微波消解-ICP-OES法测定镨钕氧化物中13种稀土杂质


      前言


      氧化镨钕是金属镨钕(即镨钕合金)的原料,氧化镨钕高温融化加工后形成金属镨钕。后者广泛应用于磁性材料,颜料,催化剂和电子材料等领域。

      本解决方案参考《GB/T 26417-2010镨钕合金及其化合物化学分析方法 稀土配分量的测定》,采用EH45C电热板或者微波消解仪REVO进行前处理,电热板控温准,批量大,防腐蚀;微波消解用酸少,升温快,消解效率高。处理好的消解液采用LabICP 1000型电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)分析镨钕合金或其氧化物中的稀土元素杂质。

      LabICP 1000型ICP-OES可根据元素含量和灵敏度的高低赋予适当的高压增益,很好的解决样品中不同元素含量高低的问题,同时垂直炬管减少盐分沉积,径向观测适合高基体样品的检测,尤其是全光谱段高分辨率的优势,明显降低了谱线重叠和光谱干扰

      关键词:茄子视频网站国产化方案;电热板;微波消解仪;镨钕氧化物;ICP-OES


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      仪器设备和试剂耗材


      电热消解&微波消解-ICP-OES法测定镨钕氧化物中13种稀土杂质
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      2

      实验过程




      2.1

      标准曲线配置



      将购买的标准品按照表1设置标曲梯度配置标准工作曲线。

      表1 混标溶液的组成和浓度(µg/mL)


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      2.2

      样品准备



      2.2.1 电热消解:

      称取0.25g样品于洁净干燥的聚四氟乙烯坩埚中,加入10mL盐酸,0.5mL双氧水,在电热板上150℃加热消解至清亮,将坩埚取下,稍冷,用纯水冲洗坩埚底部及内壁,冲洗3次将冲洗液转移至50mL容量瓶中定容,摇匀待测。

      2.2.2 微波消解:

      称取0.25g样品于洁净干燥的聚四氟乙烯消解管中,加入6mL盐酸,0.5mL双氧水,按表2中的温度程序进行加热,程序结束后稍冷,用纯水冲洗消解管底部及内壁,冲洗3次将冲洗液转移至50mL容量瓶中定容,摇匀待测。

      表2   微波升温程序


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      2.3

      检测参数



      2.3.1 ICP-OES参考条件

      表3   仪器分析参数


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      实验结果



      表4 测试方法检出限及结果


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      方案特点





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      注意事项



      如标准溶液为稀土金属单标,需注意其与金属氧化物之间的换算。


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